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          东莞市高天试验设备有限公司

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          无卤测试仪

          卤素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At),主要是在做阻燃的功能,被广泛应用在电子设备及它的副件包括机器盒、印制电路板、缆绳导线、塑料零件及包装材料。电子零组件与材料、电子产品的接著技术、产品外壳 (Housing),PP、ABS、PMMA、PC…、塑胶、色料等...

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          产品介绍

          卤素材料是指在周期表中的氟(F)、氯(Cl) 、溴(Br) 、碘(I) 、(At),主要是在做阻燃的功能,被广泛应用在电子设备及它的副件包括机器盒、印制电路板、缆绳导线、塑料零件及包装材料。电子零组件与材料、电子产品的接著技术、产品外壳 (Housing),PP、ABS、PMMA、PC…、塑胶、色料等。


          一、设计总则

          国际电工协会 IEC 61249-2-21 :2003定义∶

          SubstancePermissible Limit (by weight)
          Bromine (Br)溴化合物900 ppm (0.09%)
          Chlorine (Cl)氯化合物900ppm (0.09%)
          Total concentration of: chlorine (Cl)1500ppm (0.15%)
           + bromine (Br)

          表1. 国际电工协会 IEC 61249-2-21 :2003 之无卤素材料规格


          无卤素分析

          仪器分析上,能分析卤素浓度最常使用的分析仪器分别为ED-XRF(X光萤光光谱仪)及CIC(离子分析仪)两种。X-光萤光分析仪 (X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF )系利用X-光束照射试片以激发试片中的元素,当原子自激发态回到基态时,侦测所释放出来的萤光,经由分光仪分析其能量与强度後,可提供试片中组成元素的种类与含量。离子色谱法是利用离子交换的原理,使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和力而得以分离,采用电导检测器测定,根据各成分的保留时间定性,利用色谱峰面积定量的分析方法。检测限可以达到ppb的分析水平。目前根据BS EN14582:2007标准,就是氧弹燃烧利用离子色谱仪分析卤素。


          离子色谱分析方法:

          样品处理:氧弹燃烧或氧瓶燃烧


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          2、离子色谱仪:

          离子色谱仪: CIC100型标准型离子色谱仪

          根据WEEE指令及IEC/EN1249-2-21标准,PCB板基材中的溴离子含量不超过900 PPM,氯离子含量不超过900 PPM,溴+氯离子含量不超过1500PPM,才可称为无卤PCB板。


          测试标准用:EN14582或者是IEC61189-2006。国际推荐使用离子色谱法检测,前处理推荐使用氧弹燃烧转换。


          二、实际应用报告

          概述:在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃点,其优点是:燃点比普通聚合物材料高,燃点大约在 300℃ 。燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径,同时氯气具有很强的毒性,影响人的呼吸系统,此外,含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时,会生成腐蚀性有害气体(卤化氢),对一些设备及建筑物造成腐蚀。


          PBB , PBDE , TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂,主要应用在电子电器行业,包括:电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。


          这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二噁英,且在环境中能存在多年,甚至终身累积于生物体,无法排出。

          目前对于无卤化的要求,不同的产品有不同的限量标准:

          如无卤化电线电缆其中卤素指标为:所有卤素的值 ≦50PPM

          (根据法规 PREN 14582) ;燃烧后产生卤化氢气体的含量<100PPM

          (根据法规 EN 5067-2-1) ;燃烧后产生的卤化氢气体溶于水后的 PH 值 ≧4.3

          (根据法规 EN-5 0267-2-2);产品在密闭容器中燃烧后透过一束光线其透光率 ≧60%

          (根据法规 EN-50268-2) 。


          塑料中的卤素检测分析谱图:

          图片1.png


          上图为某包装塑料中卤素含量检测谱图,对应F- 、CL-、 Br- 、I-四种卤素离子,一次进样,20分钟内完成分析检测,方便快速,是国际通用标准分析方法。 


          三、技术说明

          1、使用宽范围、高性能、低脉冲双往复活塞高压泵,泵速达9.999ml/min

          2、可支持国内外多种阴/阳离子色谱柱,具有可靠性和稳定性高,流量精确,低维护等优点。

          3、先进的在线脱气技术,对流动相进行实时脱气控制,避免了传统脱气泵的繁琐操作和间歇性。

          4、先进的连续自动再生膜抑制器,具有抑制容量高,无需使用蠕动泵,平衡快,抗污染,重复性好,无需使用任何消耗品,零维护。


          四、技术标准规范

          离子色谱仪的设计、制造应按国标规定执行。主要设计制造标准及规范如下:(列出标准号及标准名称清单)

          序号标准名称标准号
          1WEEE指令EN61010-1: 1993
          2IEC/EN  1249 2-21EN50081-1: 1992:
          3居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法—离子色谱法GB/T11733-89
          4大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定—离子色谱法GB13580.5-92 
          5工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定—离子色谱法GB/T15454-95
          6工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定—离子色谱法GB/T14642-93
          7电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T11446.7-1997
          8饮用天然矿泉水检验方法(包括:25.3锂的离子色谱法;36.3氟化物的离子色谱法;37.2氯化物的离子色谱法;38.1溴化物的离子色谱法;39.3碘化物的离子色谱法;硝酸盐的离子色谱法)GB/T8538-1995
          9洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定(离子交换柱色谱法)GB/T13173.4-91
          10洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定(离子交换法)GB/T13173.3-91
          11工业三聚磷酸钠—离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐,根据ISO 3358:1979《工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠,离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐》重新起草GB/T9984.3-2004 
          12地下水质检验方法—离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根DZ/T0064.51-93
          13地下水质检验方法—离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T0064.28-93
          14城市供水钠、镁、钙的测定—离子色谱法CJ/T143-2001
          15中华人民共和国国家计量检定规程—离子色谱仪JJG 823-93
          16火电厂水汽中无机痕量阴离子的测定DL/T954-2005


          五、设备技术特性

          设备名称无卤测试仪
          设备型号GT-MS
          用途适用于各类样品中卤素离子的分析
          数量1套
          工作环境温度15至30℃
          项目说明数据描述
          双活塞串联高压泵是或否
          最大压力Mpa42 Mpa
          流速范围ml/min0.001-9.999
          流速增量ml0.01
          流量精度%0.20%
          泵头体积mL10
          电磁六通阀是或否
          洗脱液系统
          碳酸钠
          需要氮气是或否
          电导检测器
          电导检测器
          五极电导
          电导池体积uL<1.0 uL
          检测器范围us/cm0—1000
          最大电子漂移FS2.00%
          电子噪音FS1.00%
          分辨率ns/cm0.05ns
          前处理
          氧弹燃烧装置
          对样品进行充分的处理
          针头过滤器0.22um对样品悬浮杂质过滤
          C18柱
          对有机物吸附
          在线脱气
          实时进行流动相的脱气处理
          分析系统
          抑制器类型
          膜抑制器
          抑制器结构设计
          连续自动再生
          连续抑制
          连续自动抑制
          电解再生是或否
          抑制重复性
          重复性好
          抑制能力
          抑制能力强,是柱抑制的50倍
          离子分析柱兼容性
          兼容各类柱子
          分析柱耐PH范围
          0-14
          离子分析柱选择
          选择性广
          阴离子分析种类
          F-,Cl-,Br-,I-
          中文软件
          中英文软件
          整机免费保修期
          1年


          六、仪器配置建议

          主要配置规格型号数量
          主机CIC-D1001台
          高压双柱塞平流泵UA-100A1台
          六通进样阀---1套
          电导检测器SHD-31套
          阴离子色谱柱SH-AC-31支
          阴离子保护柱SH-G-11支
          氧弹燃烧装置(选配)SH-YS-11套
          阴离子抑制系统SHY-A1套
          流路系统Peek1套
          砂芯过滤装置SHF1套
          色谱工作站SH0101套
          备品备件SH0001批
          电脑、打印机(选配)/1套


          七、前处理操作

          氧瓶燃烧法

          1、氧燃烧瓶:500mL碘量瓶,在磨口塞中心部位接一段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为1mm左右(见下图)。

          图片2.png


          2、氧瓶燃烧法包样纸形状(无灰滤纸)

          图片3.png


          一、样品前处理操作步骤:

          1、按预料的卤素量切取0.5~2.0g试样,把它切成每边小于1mm的小块。

          2、称取40~50mg试样,精确至0.1mg。若已知卤素含量较小,则可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上连续燃烧几个试样,试样用滤纸包好,夹在螺旋状铂丝中,在氧燃烧瓶中,加入淋洗液(30-50ml)。

          3、将其放在安全罩内。连接氧气钢瓶,以至少2L/min的流速通氧1min,当燃烧瓶中充满氧气后,点燃包试样的滤纸末端,迅速断开通氧系统,盖上瓶塞,并用手压紧。至火焰熄灭方可将它移出安全罩,瓶内应无黑灰残渣。

          4、停放10min左右,打开瓶塞,用适量淋洗液冲洗瓶塞和铂丝。


          二、离子色谱仪操作步骤

          1、把吸收液移至100ml容量瓶,定容。  2、取样进离子色谱分析。

          我们会有专业的技术人员上门安装培训,非常简单的流程,培训3-5天。

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